庫倫測硫儀、微機(jī)測硫儀、快速測硫儀的原理及操作方法？

一、快速測硫儀/庫倫測硫儀的原理

快速測硫儀是以庫侖滴定為原理的故又叫庫倫測硫儀，煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并顯示煤樣中所含硫的毫克數(shù)。

二、快速測硫儀/庫倫測硫儀的結(jié)構(gòu)

以庫侖滴定為原理的自動(dòng)測硫儀包括下列各部分：

1.送樣程序控制器：煤樣可按指定的程序前進(jìn)、后退。

2.高溫爐：用硅碳管或硅碳棒做加熱元件，有不少于90mm 長的高溫帶（1150±5℃）。發(fā)熱量測定儀燃燒管需耐溫1300℃以上。采用鉑銠-鉑熱電偶。燃燒舟由耐溫1300℃以上的瓷制成。

3.攪拌器和電解池：攪拌器轉(zhuǎn)速500r/min，連續(xù)可調(diào)。電解池高約12cm，容量約400mL，內(nèi)安有兩塊面積為150mm2 的鉑電解電極和兩塊面積為15mm2 的鉑指示電極。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s。

4.庫侖積分器：電解電流0～350mA 范圍內(nèi)積分線性度應(yīng)為±0.1%。發(fā)熱量測量配有5～6 位數(shù)字的數(shù)碼管顯示硫的毫克數(shù)或配有不少于5 位數(shù)字的打印機(jī)。

5.空氣凈化系統(tǒng)：由泵供出的約1500mL/min 的空氣，經(jīng)內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠的管凈化、干燥。

三、快速測硫儀/庫倫測硫儀所需藥品發(fā)熱量測量

1 碘化鉀（GB 1272—77）：分析純。

2 溴化鉀（GB 649—77）：分析純。

3 冰乙酸（GB 676—78）：分析純。

4 三氧化鎢：化學(xué)純。

5 變色硅膠：工業(yè)品。

6 氫氧化鈉（GB 629—77）：化學(xué)純。

7 電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，蒸餾水250～300mL。

四、KZDL-6測硫儀的操作方法

1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預(yù)分解的位置。

2 調(diào)節(jié)程序控制器，使預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。

3 在燃燒管中充填厚度為3mm 的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。

4 將程序控制器、高溫爐（內(nèi)裝燃燒管）、庫侖積分器、攪拌器和電解池及空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對(duì)玻璃口處需用硅橡膠管封接。

5 開動(dòng)送氣抽氣泵，將抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min 以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。

6 將爐溫控制在1150±5℃。

7 將抽氣泵的抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內(nèi)。開動(dòng)攪拌器后，再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動(dòng)電解位置。

8 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg 的煤樣0.05g 左右（稱準(zhǔn)到0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟程序控制器，石英托盤即自動(dòng)進(jìn)爐，庫侖滴定隨即開始。積分儀顯示出硫的毫克數(shù)或打印機(jī)打出硫的百分含量。